溶液和试剂的配制

分析过程中，只应使用蒸馏水和同等纯度的水，所用试剂应为分析纯或优级纯试剂。用于标定与配制标准溶液的试剂，除另有说明外，应为基准试剂。

在化学分析中，所用酸和氨水，凡未标明浓度者，均指市售浓酸或浓氨水。

用体积比表示试剂稀释浓度。例如：盐酸（1+2）表示1份体积的浓盐酸与2份体积的水相混合。

1 普通试剂及其配制：

1.1 酸溶液

1.1.1  盐酸：（1+1）；（1+2）；（1+3）；（1+9）；（1+10）；（1+11）；（3+9）；

1.1.2  硝酸；（4+9）；（1+6）；

1.1.3  硫酸：（1+2）；（1+4）；（1+9）；（5+95）；

1. 2碱溶液

1.2.1  氨水：（1+1）；（1+2）；（1+5）；

1.2.2  KOH溶液：（200g/L）；将200g KOH溶于水中，加水稀释到1L，贮存于塑料瓶中。

1.3    盐溶液

1.3.1  氟化钾溶液（20g/L）：将20g KF溶于水中，加水稀释到1L；

1.3.2  氟化钾溶液（150g/L）：将150g KF溶于水中，加水稀释到1L；

1.3.3  氟化钾溶液（50g/L）：将50g KF溶于水中，加水稀释到1L；

1.3.4  高锰酸钾溶液（100g/L）：将1 gKMnO4溶于100ml水中，于棕色瓶中贮存；

1.3.5  氯化钾-乙醇溶液（50g/L）：将50g KCl溶于50ml水中，用95%（V/V）乙醇稀释到1L；

1.3.6  氟化铵溶液（100g/L）；将10g氟化铵溶于100ml水中贮存于塑料瓶中。

1.3.7  氟化钡溶液（100g/L）；将10gBaCl2溶于1L水中，过滤后使用。

1.3.8  碳酸铵溶液（100g/L）；将10g碳酸铵溶于1L水中（使用时配制）。

1.3.9  硝酸银溶液（100g/L）：将1 gAgNO3溶于90ml水中，加10mlHNO3，于棕色瓶中贮存；

1.4    缓冲溶液

1.4.1  乙酸-乙酸钠缓冲溶液（PH3）：将3.2g无水乙酸钠溶于水中，加入120ml冰醋酸，然后稀释至1L，摇匀。（用精密PH试纸检验）；

1.4.2  乙酸-乙酸钠缓冲溶液（PH4.3）：将24.3g无水乙酸钠溶于水中，加入80ml冰醋酸，然后稀释至1L，摇匀。（用精密PH试纸检验）；

1.4.3  氨水-氯化铵缓冲溶液：（PH10）：将67.5g氯化铵溶于水中，加入570ml氨水，然后稀释至1L，摇匀。（用精密PH试纸检验）；

1.5  掩蔽剂

1.5.1 苦杏仁酸溶液（50g/L）：将50g苦杏仁酸〈C6H5CH（OH）COOH〉溶于1L热水中，用氨水（1+1）调节PH至约4（用PH试纸检验）；

1.5.2  酒石酸钾钠溶液（100g/L）：将10g酒石酸钾钠溶于100ml水中.

1.5.3  三乙醇胺（1+2）溶液：将1体积的三乙醇胺以2体积的水稀释；

1.6   指示剂溶液

1.6.1 磺基水杨酸钠指示剂溶液（100g/L）：将10g磺基水杨酸钠溶于100ml水中.

1.6.2    PAN指示剂溶液（2g/L）,将.0.2g PAN （1-(2吡啶偶碳 )1-2-奈酚）溶于100ml  95%(V/V)的乙醇中；

1.6.3 半二甲酚橙指示剂（5g/L）：将0.5g半二甲酚橙溶于100ml水中；

1.6.4 钙黄绿素-甲基百里香酚蓝-酚酞（1+1+0.2）混合指示剂（CMP），准确称取1g钙黄绿素，1g甲基百里香酚蓝，0.2g酚酞于已在105℃萘酚绿B下烘干过的硝酸钾混合研细,保存在磨口瓶中。

1.6.5 酸性铬蓝K—萘酚绿B（1：2.5）混合指示剂：将1g酸性铬蓝K,2.5g萘酚绿B于已在105℃烘干的KNO3混合研细,保存在磨口瓶中。

1.6.6  酚酞指示剂（10g/L）：将1g酚酞溶于于100ml  95%(V/V)的乙醇中；

1.6.7  甲基红指示剂(2g/L)：将0.2g)甲基红溶于100ml乙醇中；

1.6.8  甲基橙指示剂(2g/L)：将0.2g)甲基橙溶于100ml水中；

1.6.9  溴甲酚绿—甲基红混合指示剂：将3体积1g/L的溴甲酚绿乙醇溶液与1体积2g/L的甲基红乙醇溶液混合。

1.6.10   二苯胺磺酸钠指示剂溶液（10g/L）：将1g/L的二苯胺磺酸钠溶于100ml水中，加5-6滴硫酸（1+1）。（使用时配制）

1.7  显色剂溶液

1.7.1 二铵替比林甲烷溶液（30g/L）：将15g二铵替比林甲烷溶于500ml  1mol/L盐酸中；过滤后使用；

1.8  萃取剂溶液

1.8.1   甘油—无水乙醇溶液：将220ml甘油放入500ml干燥烧杯中，在有石棉网的电炉上加热，于不断搅拌下加入30g硝酸锶（Sr（NO3）2），直至溶解，然后在160-170℃下加热2-3小时（甘油在加热后易变成微黄色，但对试验无影响）。取下，冷却至60-70℃，将其倒入无水乙醇中，加0.05g酚酞指示剂，混合均匀，以0.01mol/L氢氧化钠无水乙醇溶液中和至微红色。

1.9  其它试剂

1.9.1   无水乙醇：含量不低于99.5%（V/V）；

1.9.2   H型732苯乙烯强酸性阳离子交换树脂（1X12）：称取250g钠型732苯乙烯强酸性阳离子交换树脂（1X12）随后用250ml 95%（v/v）乙醇溶液浸泡过夜，然后倒出乙醇，再用水浸泡6-8小时，将树脂装入离子交换柱（直径约5cm，长约50cm）中，用150ml盐酸（1+3）以每分钟5ml的流速进行淋洗。然后用蒸馏水逆洗交换柱中的树脂。直至流出液中无氯离子（用10g/L AgNO3溶液检验）。将树脂倒出。用布氏漏斗以抽气泵抽滤，然后贮存于广口瓶中备用。（树脂放久后，使用时应用清水清洗数次）。

用过的树脂应浸泡在稀酸中，当积至一定数量后，然后用筛子过滤其中夹带的不溶残渣，然后用上述方法进行再生。

1.9.3   NaOH无水乙醇溶液：将0.2g NaOH溶于500ml无水乙醇中；

2  标准溶液的配制和标定

2.1  0.06mol/L的NaOH标准滴定溶液配制：将24g  NaOH溶于10L中，充分摇匀，贮存于袋胶塞（装有钠石灰干燥管）的硬质玻璃瓶或塑料瓶中。

标定：准确称取0.3g邻苯二甲酸氢钾放置于400ml烧杯中，加入约200ml用NaOH溶液中和至酚酞呈微红色的煮沸过冷水。搅拌使其溶解，然后加入6—7滴酚酞指示剂，用NaOH标准溶液滴定至微红色。

NaOH标准溶液对SO3的滴定度TSO3按下列公式计算：

    TSO3=(G×1000×40.03)/(V×204.2)

    TSO3—每毫升NaOH相当于三氧化硫的毫克数；

    G—邻苯二甲酸氢钾的质量（g）；

    40.03—三氧化硫的毫克量；

    204.2—邻苯二甲酸氢钾的毫克当量；

    V—消耗NaOH标准溶液的体积（ml）；

    2.2  0.015mol/L的EDTA标准滴定溶液：

配制：准确称取5.6g乙二胺四乙酸钠（简称EDTA）置于烧杯中，加约200ml水，加热溶解，过滤，用水稀释至1L;

标定方法：取25ml碳酸钙基准溶液（见下1.2.3，放入400ml烧杯中，用水稀释至约200ml。加入适量的CMP混合指示剂，在搅拌下滴加200g/L的KOH溶液至出现绿色荧光后再过量5-6ml，以0.015mol/L的EDTA标准溶液滴定至绿色荧光消失并转变为粉红色为止。

EDTA标准滴定溶液对Fe2O3、Al2O3、TiO2、CaO、MgO的滴定度按下列公式计算：

    TFe2O3= MFe2O3/(2MCaCO3)×(25/V)=25/V×0.7977

    TAl2O3= MAl2O3/(2MCaCO3)×(25/V)=25/V×0.5094

    TTiO2= MTiO2/(2MCaCO3)×(25/V)=25/V×0.7983

    TCaO = MCaO/(2MCaCO3)×(25/V)=25/V×0.5603

    TMgO = MgO/(2MCaCO3)×(25/V)=25/V×0.5603

公式中TA—每毫升EDTA标准溶液相当于下标物质A的毫克数；

    MA—下标物质A的摩尔质量。（g/mol）；

    C—CaOO3基准溶液的质量浓度。MCCaOO3/ml);

    25—吸取CaCO3基准溶液的体积。(Ml)

    V—标定时消耗EDTA标准溶液的体积（ml）

     EDTA标准溶液与CaCO3标准溶液的体积比（K）按下公式计算：K=V/25

2.3  CaCO3标准溶液（基准溶液）

准确称取0.6g已在105~110℃烘干的碳酸钙（高纯试剂），置于400ml烧杯中，加入约100ml水，盖上表面皿。沿杯嘴滴加盐酸（1+1）至碳酸钙全部溶解，加热煮沸数分钟，将溶液冷却至室温，移入250ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。

2.4   0.015mol/L 硫酸铜标准滴定溶液：

准确称取3.7gCuSO4.5H2O溶解于水中，加4-5滴硫酸（1+1），用水稀释至1L，摇匀。

EDTA标准滴定溶液与硫酸铜标准滴定溶液体积比的测定：从滴定管中缓慢放出10-15ml 0.015mol/L的EDTA标准滴定溶液于400ml的烧杯中，用水稀释至200ml，加15ml乙酸-乙酸钠（PH4.3）缓冲溶液，加热至沸，取下稍冷，加5-6滴2g/L PAN指示剂溶液，以CuSO4标准滴定溶液滴定至亮紫色。EDTA标准滴定溶液与硫酸铜标准滴定溶液的体积比（k）按下列公式进行计算：K=V1/V2

    V1—加EDTA标准滴定溶液的毫升数；

    V2—消耗硫酸铜标准滴定溶液的毫升数；

2.5   0.015mol/L硝酸铋标准滴定溶液：

准确称取7.3g硝酸铋（Bi（NO3）3H2O）溶于1L 0.3mol/L硝酸中。

EDTA标准滴定溶液与硝酸铋标准滴定溶液体积比的测定：

从滴定管中缓慢放出5-10ml 0.015mol/L的EDTA标准滴定溶液于300ml的烧杯中，用水稀释至150ml，用硝酸及氨水（1+1）调节溶液PH值至1~1.5，加入2滴5g/L的半二甲酚橙指示剂溶液，用 硝酸铋标准滴定溶液滴定至红色。

标准滴定溶液与硝酸铋标准滴定溶液的体积比（k）按下列公式进行计算：K=V1/V2

    V1—加EDTA标准滴定溶液的毫升数；

V2—消耗硝酸铋标准滴定溶液的毫升数；

2.6 重铬酸钾标准滴定溶液（C（1/6K2Cr2O7）=0.025mol/L

准确称取1.2258g已在150~170℃下烘干2h的重铬酸钾（二次结晶或基准试剂）溶于1000ml容量瓶中，加水稀释至标线摇匀。   

 2.7 0.015mol/L醋酸铅标准滴定溶液：

称取5.7g醋酸铅（Pb（CH3COOH）2.3H2O溶于水中，加5ml冰醋酸，用水稀释至1L，摇匀。

EDTA标准滴定溶液与醋酸铅标准滴定溶液体积比的测定：从滴定管中缓慢放出10-15ml 0.015mol/L的EDTA标准滴定溶液于300ml的烧杯中，用水稀释至150ml，加150ml乙酸-乙酸钠（PH6）缓冲溶液及7-8滴5g/L的半二甲酚橙指示剂溶液，以醋酸铅标准滴定溶液滴定至红色。EDTA标   准滴定溶液与醋酸铅标准滴定溶液的体积比（k）按下列公式进行计算：    

    K=V1/V2

   V1—加EDTA标准滴定溶液的毫升数；

   V2—消耗醋酸铅标准滴定溶液的毫升数；

2.8  0.1mol/L苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液：

将苯甲酸（C6H5COOH）置于硅胶干燥器中，干燥24h左右，称取12.3g溶于1L无水乙醇中，贮存在带胶塞（装有硅胶干燥管）的玻璃瓶内。

标定方法：准确称取0.04~0.05g氧化钙（将高纯试剂碳酸钙在950~1000℃灼烧至恒重），置于150ml干燥的锥形瓶中，加入15ml甘油无水乙醇溶液，装上回流冷凝器，在有石棉网的电炉上加热煮沸，至溶液呈深红色，取下锥形瓶，立即以0.1mol/L苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液滴定至微红色消失。再将冷凝器装上，继续加热煮沸至微红色出现，再取下滴定，如此反复操作，直至加热10分钟后不再出现微红色为止。

苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液对氧化钙的滴定度按下列公式计算：

    TCaO=CＸ1000/V

    TCaO—每毫升苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液相当于氧化钙的毫克数；

    C—氧化钙的质量（g）；

    V, —滴定时消耗0.1mol/L苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液的总体积（ml）；

2.9氧化钾、氧化钠标准溶液（相当于氧化钾、氧化钠各0.5mg）

准确已在130—150OC烘干过2h的优级纯氯化钾0.791g及氯化钠0.934g，置于烧杯中加水溶解后，移入1L的容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀。

2.10氧化钾标准溶液

准确称取已在130—150OC烘干过2h的优级纯氯化钾0.791g，置于烧杯中，移入1L的容量瓶，加水溶解后，用水稀释至刻度，摇匀。贮存于塑料瓶中，此溶液每毫升相当于氧化钾500ug或0.5mg。

准确吸取100ml上述溶液，注入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，贮存于塑料瓶中，此溶液每毫升相当于氧化钾500ug或0.5mg。

2.11  氧化钠标准溶液

准确称取已在130—150OC烘干过2h的优级纯氯化钠0.943g，加入适量水溶解后，注入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。贮存于塑料瓶中，此溶液每毫升相当于氧化钠500ug或0.5mg。

2.12  0.15mol/L氢氧化钠标准滴定溶液：

配制：将60g氢氧化钠溶于1L水中，充分摇匀后贮存于带胶塞装有钠石灰干燥管）的硬质玻璃瓶或塑料瓶中。

标定：准确称取0.6g邻苯二甲酸氢钾，按0.06mol/L氢氧化钠溶液（2.1）的标定方法标定其浓度，并进而按下列公式计算其对SiO2的滴定度：

T SiO2=CNaOH Ｘ15.02=（mＸ15.02Ｘ1000）/（VＸ204.2）

式中：T SiO2—每毫升NaOH标准滴定溶液相当于SiO2的毫克数；

    m—称取邻苯二甲酸氢钾的质量（g）；

 V—滴定时消耗NaOH标准滴定溶液的毫升数；

 15.02—（1/4 SiO2）的摩尔质量（g/mol）；

 204.2—邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量（g/mol）。

3、控制组试剂

3.1  甘油无水乙醇溶液（见1.1.8）

3.2  0.1 mol/L的苯甲酸无水乙醇溶液（见1.2.7）

3.3  0.06mol/L的NaOH标准溶液（见1.2.2）

3.4  溴甲酚绿—甲基红指示剂（见1.6.9）
3.5  CMP混合指示剂（见1.6.4）

3.6  HCl（1+1）：（见1.1.1）

3.7  氟化钾溶液（20g/L）：（见1.3.1）

3.8  三乙醇胺溶液（1+2）：（见1.5.3）

3.9  KOH溶液（200g/L）：（见1.2.2）

3.10  EDTA标准滴定溶液（0.025mol/L）                 

准确称取7.47g的乙二胺四乙酸钠（EDTA）于烧杯中，加约200ml水，加热，溶解、过滤，用水稀释至1L；

其标定方法同1.2.2

其对CaO的滴定度TCaO按下公式计算：

TCaO=（250C/V）Ｘ（MCaO/MCaCO3）=25/VＸ0.5603

3.11 重铬酸钾标准滴定溶液（C（1/6K2Cr2O7）=0.025mol/L（见2.6）